VĂN BẢN KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG VIỆT NAM ĐLVN 68 : 2001

Phương tiện đo dung tích thí nghiệm bằng thuỷ tinh Quy trình kiểm định

Laboratory volumetric glasswares – Methods and means of verification

1 Phạm vi áp dụng

Văn bản kỹ thuật này quy định phương pháp và phương tiện kiểm định ban đầu và bất thường phương tiện đo dung tích thí nghiệm bằng thuỷ tinh (bình định mức, buret, pipet một mức, pipet chia độ, ống đong chia độ và cốc đong có miệng rót) có các yêu cầu kỹ thuật và đo lường phù hợp với quy định trong các phụ lục A, B, C, D, E  và F của văn bản này.

2. Các phép kiểm định

Phải lần lượt thực hiện các phép kiểm định ghi trong bảng 1.

Bảng 1

STT	Tên phép kiểm định	Đối tượng	Theo mục …
		kiểm tra	của ĐLVN
2.1	Kiểm tra bên ngoài	B, Bu, P, O, C	5.1
2.2	Kiểm tra kỹ thuật
	– Kiểm tra  kích thước cơ bản	B, Bu, P, O, C	5.2.1
	– Kiểm tra độ kín của van xả	Bu	5.2.2
	– Kiểm tra thời gian chảy	Bu, P	5.2.3
2.3	Kiểm tra đo lường	B, Bu, P, O, C	5.3

Ghi chú:

a) Ý nghĩa các ký hiệu :      B – bình định mức, Bu – buret, P – pipet, O – ống đong chia độ, 

C – cốc đong có miệng rót.

b) Trong quá trình kiểm định, nếu kết quả của một trong các phép kiểm tra nêu trên không đạt yêu cầu thì không tiếp tục thực hiện phép kiểm tra tiếp theo.

ĐLVN 68 : 2001

3 Phương pháp và phương tiện kiểm định

3.1 Phương pháp kiểm định

Phương tiện đo dung tích thí nghiệm bằng thuỷ tinh được kiểm định theo một trong hai phương pháp sau :

1. Phương pháp cân: đối với bình định mức, buret, pipet một mức và pipet chia độ;

2. Phương pháp dung tích: đối với ống đong chia độ và cốc đong có miệng rót.

3.2 Phương tiện kiểm định

3.2.1 Phương tiện kiểm định theo phương pháp cân gồm :

a) Các cân chuẩn hạng III  có phạm vi đo từ 1 g đến 20 kg;

b) Các quả cân chuẩn F2 từ 1 g đến 10 kg;

c) Chất lỏng kiểm định: nước cất;

d) Nhiệt kế (0 ¸ 50) ^oC, giá trị độ chia 0,1 ^oC; Nhiệt kế (0 ¸ 50) ^oC, giá trị độ chia 0,2 ^oC;

e) Ẩm kế, sai số lớn nhất cho phép  ± 5 %;

f) Baromet, sai số lớn nhất cho phép  ± 10 hPa.

g) Thước cặp, giá trị chia độ 0,1mm ; thước vạch, giá trị độ chia 1 mm; thước cuộn, giá trị độ chia 1 mm;

h) Đồng hồ bấm giây;

i) Các thiết bị phụ : bình cân, ca, phễu, ống đong bằng thuỷ tinh, ống dẫn  mềm, giá đỡ,…

3.2.2 Phương tiện kiểm định theo phương pháp dung tích gồm :

1. Bình chuẩn dung tích bằng thuỷ tinh từ 0,01 L đến 10 L theo Phụ lục A, ĐLVN 59 : 2000;

2. Buret chuẩn từ 0,01 L đến 10 L theo Phụ lục B, ĐLVN 59 : 2000;

3. Pipet chuẩn từ 0,01 L đến 10 L theo Phụ lục C, ĐLVN 59 : 2000;

d) Thước cặp, giá trị chia độ 0,1 mm ; thước vạch, giá trị độ chia 1 mm; thước cuộn, giá trị độ chia 1 mm;

e) Các thiết bị phụ : ca, phễu, ống đong bằng thuỷ tinh, …

ĐLVN 68 : 2000

4 Điều kiện kiểm định và chuẩn bị kiểm định

4.1 Điều kiện kiểm định

Việc kiểm định theo phương pháp cân phải được thực hiện trong điều kiện sau:

• Nhiệt độ môi trường và nước cất nằm trong khoảng (15 ¸ 30) ^oC.

• Sự thay đổi nhiệt độ của nước cất trong thời gian thực hiện một phép đo không được vượt quá 0,2 ^oC.  Sự thay đổi nhiệt độ không khí không vượt quá 1 ^oC/h.

• Chênh lệch nhiệt độ của nước cất và nhiệt độ môi trường không vượt quá 0,5 ^oC.

Nhiệt độ môi trường  được xác định với độ chính xác đến 0,2 ^oC, nhiệt độ của nước cất được xác định với độ chính xác đến 0,1 ^oC.

4.2 Chuẩn bị kiểm định

Dùng axit sunphuaric loãng hoặc chất tẩy rửa và nước sạch làm sạch bề mặt bên trong của phương tiện đo cần kiểm định và các thiết bị phụ khác như bình cân, ca, phễu, ống đong. Phương tiện đo theo kiểu “đổ vào” sau khi làm sạch phải được sấy khô bề mặt bên trong.

Khi kiểm định theo phương pháp cân phương tiện đo cần kiểm định, nước cất, các phương tiện đo và các thiết bị phụ khác được đặt trong phòng thí nghiệm đã được ổn định nhiệt độ để đảm bảo các điều kiện kiểm định theo yêu cầu quy định trong mục 4.1.

5 Tiến hành kiểm định

5.1 Kiểm tra bên ngoài

Quan sát bằng mắt để xác định sự phù hợp của phương tiện đo cần kiểm định với các yêu cầu quy định đối với :

• Bình định mức, Phụ lục A (các mục từ 7.1 đến 7.5, 8, 9 và 10);

• Buret, Phụ lục B  (các mục 6.1, 6.3, 6.4, 6.6, 7 , 9);

• Pipet một mức, Phụ lục C (các mục 7.1, 7.2, từ 7.4 đến 7.7, 8, 9, 10);

• Pipet chia độ, Phụ lục D (các mục 6.1, 6.3, 6.4, 7, 9, 10);

• Ống đong chia độ, Phụ lục E  (các mục từ 7.1 đến 7.6, 8, 9, 10);

• Cốc đong có miệng rót, Phụ lục F  (các mục 4, 6, 8).

ĐLVN 68 : 2000

5.2 Kiểm tra kỹ thuật

5.2.1 Kiểm tra các kích thước cơ bản

Dùng các phương tiện nêu trong mục 3.2.1 g) hoặc 3.2.2 d) để kiểm tra sự phù hợp của các kích thước của phương tiện đo cần kiểm định với các yêu cầu quy định đối với :

• Bình định mức, Phụ lục A, mục từ 7.6;

• Buret, Phụ lục B, mục 6.2;

• Pipet một mức, Phụ lục C, mục 7.3;

• Pipet chia độ, Phụ lục D, mục 6.2;

• Ống đong chia độ, Phụ lục E, mục từ 7.7;

• Cốc đong có miệng rót, Phụ lục F, mục 7.

5.2.2 Kiểm tra độ kín van xả của buret

Buret được đặt cố định trên giá đỡ theo chiều thẳng đứng. Nạp nước đầy đến vạch dấu “0”.

Đóng van xả và giữ trong khoảng thời gian 30 phút. Nếu trong thời gian đó không phát hiện thấy rò rỉ tại đầu vòi xả và mức nước trên thang đo không thay đổi quá một giá trị độ chia thì van xả của buret được coi là kín.

Nếu buret có ống nạp thì phải kiểm tra cả độ kín của van xả trong điều kiện buret rỗng và ống nạp được nạp đầy nước tới mức 250 mm cao hơn vạch dấu “0” của buret theo trình tự và điều kiện nêu trên.

5.2.3 Kiểm tra thời gian chảy của buret và pipet

Nạp đầy nước vào buret (hoặc pipet).

Giữ buret (hoặc pipet) ở vị trí thẳng đứng, hiệu chỉnh mặt cong của nước trùng với vạch dấu “0” của buret (hoặc vạch dấu trên cùng của pipet).

Cho nước chảy tự do vào bình chứa bằng cách mở hết cỡ van xả của buret hoặc thả tự do hoàn toàn mép trên của pipet cho đến khi mặt cong của nước đạt tới vị trí đầu vòi xả của buret (đầu mút của pipet). Đối với pipet, bình chứa  được  đặt hơi nghiêng để đầu mút khẽ chạm vào thành trong của bình chứa nhưng không được có sự xê dịch nào.

Dùng đồng hồ bấm giây để xác định thời gian chảy.

ĐLVN 68 : 2000

Chênh lệch giữa thời gian chảy và giá trị ghi khắc trên phương tiện đo không được vượt quá giới hạn quy định đối với :

• Buret, Phụ lục B, mục 6.7;

• Pipet một mức, Phụ lục C, mục 7.7;

• Pipet chia độ, mục 6.5.

5.3 Kiểm tra đo lường

5.3.1 Xác định sai số của dụng cụ tại các vạch dấu

Việc xác định sai số được thực hiện đối với các vạch dấu sau :

a) Bình định mức: vạch dấu dung tích danh định (“đổ vào” hoặc “đổ ra”);

b) Buret : vạch dấu dung tích danh định và 4 vạch dấu khác cách đều nhau nằm giữa vạch dấu “0” và vạch dấu dung tích danh định;

c) Pipet một mức: vạch dấu dung tích danh định

d) Pipet chia độ: vạch dấu dung tích danh định và 4 vạch dấu khác cách đều nhau nằm giữa vạch dấu “0” và vạch dấu dung tích danh định.

e) Ống đong chia độ: vạch dấu dung tích danh định và 4 vạch dấu khác cách đều nhau nằm giữa vạch dấu “0” và vạch dấu dung tích danh định.

f) Cốc đong có miệng rót: vạch dấu dung tích danh định và 4 vạch dấu khác cách đều nhau nằm giữa vạch dấu “0” và vạch dấu dung tích danh định.

5.3.1.1 Xác định dung tích thực quy ước của phương tiện đo tại một vạch dấu theo phương pháp cân

a) Xác định khối lượng nước cất ứng với dung tích một vạch dấu

• Bình định mức kiểu “đổ vào”

• Đặt bình đã được làm sạch và sấy khô lên bàn cân để xác định khối lượng bình rỗng;

• Đo nhiệt độ của nước cất trong bình chứa;

• Đặt bình lên mặt phẳng và nạp nước cất vào bình cho tới khi mặt cong của nước trùng với mép trên của vạch dấu tương ứng;

ĐLVN 68 : 2001

• Kiểm tra và loại trừ nước còn bám dính ở bên ngoài,  ở phần trên vạch dấu bên trong bình và bọt khí trong bình;

• Xác định khối lượng của bình có chứa nước cất;

• Đọc giá trị nhiệt độ, áp suất và độ ẩm của môi trường.

• Bình định mức kiểu “đổ ra”

• Nạp đầy bình đã được làm sạch tới vạch dấu tương ứng;

• Đổ hết nước ra khỏi bình, cho nước chảy nhỏ giọt trong thời gian 60 s;

• Đặt bình lên mặt bàn cân để xác định khối lượng bình rỗng;

• Đo nhiệt độ của nước cất trong bình chứa;

• Đặt bình lên mặt phẳng và nạp nước cất vào bình cho tới khi mặt cong của nước trùng với mép trên của vạch dấu tương ứng;

• Kiểm tra và loại trừ nước còn bám dính ở bên ngoài,  ở phần trên vạch dấu bên trong bình và bọt khí trong bình;

• Xác định khối lượng của bình có chứa nước cất;

• Đọc giá trị nhiệt độ, áp suất và độ ẩm của môi trường.

• Buret

• Đặt buret vào giá đỡ theo vị trí thẳng đứng;

• Đo nhiệt độ của nước cất trong bình chứa;

• Nạp nước cất vào buret tới mức cao hơn vạch dấu “0”;

• Lau sạch nước còn bám dính bên ngoài đầu vòi xả;

• Xả nước từ từ vào bình chứa cho tới khi mặt cong của nước trùng với mép trên của vạch dấu tương ứng;

• Khẽ chạm  thành ướt của bình chứa vào đầu vòi xả để loại trừ hết nước còn bám dính ở đó;

• Kiểm tra và loại trừ nước còn bám dính ở bên ngoài, ở phần trên vạch dấu bên trong buret và bọt khí trong buret;

• Xác định khối lượng rỗng của bình cân và nút đậy đã được làm sạch;

ĐLVN 68 : 2001

• Xả nước tự do từ buret vào bình cân và chú ý để thành của bình cân không chạm vào đầu vòi xả của buret;

• Giữ khoá van xả ở vị trí mở hoàn toàn cho tới khi mức nước chỉ còn cách vạch dấu tương ứng vài mm thì giảm dòng chảy và điều chỉnh sao cho mặt cong của nước vừa chạm vào mép trên của vạch dấu tương ứng;

• Khẽ chạm  thành trong của bình cân vào đầu vòi xả của buret để thu hết nước vào bình cân;

• Xác định khối lượng của bình cân có chứa nước cất;

• Đọc giá trị nhiệt độ, áp suất và độ ẩm của môi trường.

• Pipet

• Đo nhiệt độ của nước cất trong bình chứa;

• Nhúng đầu mút của pipet vào nước cất và hút nước để nạp vào pipet tới mức cao hơn vạch dấu “0”. Giữ pipet ở vị trí thẳng đứng;

• Xả nước dần dần cho tới khi mặt cong của nước trùng với  mép trên của vạch dấu tương ứng;

• Khẽ chạm  thành ướt của bình chứa vào đầu vòi mút để loại trừ hết nước còn bám dính ở đó;

• Kiểm tra và loại trừ nước còn bám dính trên bề mặt bên ngoài và bên trong pipet ở phía trên vạch dấu và bọt khí trong pipet;

• Xác định khối lượng rỗng của bình cân và nút đậy đã được làm sạch;

• Xả nước tự do từ pipet vào bình cân và để thành trong của bình cân khẽ chạm vào đầu mút của pipet;

• Đợi cho nước được xả ra hoàn toàn khỏi pipet cho tới khi mặt cong của nước dừng lại ngay tại đầu mút của pipet. Sau vài giây khẽ dịch chuyển đầu mút của pipet dọc theo thành của bình cân để thu nốt giọt chất lỏng còn đọng tại đó;

• Xác định khối lượng của bình cân có chứa nước cất;

• Đọc giá trị nhiệt độ, áp suất và độ ẩm của môi trường.

b) Tính dung tích thực quy ước của phương tiện đo tại vạch dấu kiểm tra

Dung tích thực quy ước của phương tiện đo tại vạch dấu kiểm tra là thể tích nước cất tương ứng với vạch dấu đó và được tính theo công thức:

ĐLVN 68 : 2001

                          (M₂ – M₁)K_CM(1 –  r_a /r_S)

              V₂₀ =                                               [ 1 – g (t_W  – 20) ]                         (1)

                                    r_W (1-r_a/r_W)

Trong đó :

V₂₀    : thể tích nước cất quy về nhiệt độ 20 ^oC, cm³;

M₂    : khối lượng của phương tiện đo hoặc bình cân có chứa nước cất, g;

M₁    : khối lượng của phương tiện đo hoặc bình cân rỗng, g;

K_CM   : hệ số hiệu chính của cân chuẩn hoặc quả cân chuẩn tại mức cân tương ứng (lấy theo giấy chứng nhận hiệu chuẩn);

t_W     : nhiệt độ của nước cất, ^oC;

r_a       : khối lượng riêng của không khí, g/cm³;

      r_S         : khối lượng riêng của quả cân chuẩn,  g/cm³;

r_W      : khối lượng riêng của nước cất tại nhiệt độ thực tế, g/cm³;

g        : hệ số dãn nở khối do nhiệt độ của vật liệu chế tạo phương tiện đo, 1/^oC;

Khối lượng riêng của không khí r_a  có thể được tra theo các phụ lục 1, 2, 3, ĐLVN 59:2000 hoặc tính theo công thức:

 r_a = (0,34848P – j(0,00252t_a – 0,0205))10^-3/(273,15+t_a)     [kg/m³]        (2)

Trong đó:

 P      : áp suất khí quyển khi cân, hPa;

 t_a      : nhiệt độ môi trường khi cân, ^oC;

 j      : độ ẩm môi trường, %.

5

Khối lượng riêng của nước cất được tra theo phụ lục 4, ĐLVN 59:2000 hoặc tính theo công thức:

n = 0

                                              r_W =  (S a_n t_wⁿ) / (1+b t_w)                                 (3)

Trong đó :

a0 = 9,9983952.102  kg/m3;	a4 = 1,0584601.10-7 oC-4kg/m3;
a1 = 1,6952577.101  oC-1kg/m3;	a5 = -2,8103006.10-10 oC-5kg/m3;
a2 = -7,9905127.10-3 oC-2kg/m3;
a3 = -4,6241757.10-5  oC-3kg/m3;	b  = 1,6887236.10-2 oC-1.

ĐLVN 68 : 2001

Hệ số g của một số loại thuỷ tinh được tra theo phụ lục 5, ĐLVN 59 : 2000 hoặc do nhà chế tạo cung cấp.

5.3.1.2 Xác định dung tích thực quy ước của phương tiện đo tại một vạch dấu theo phương pháp dung tích

a) Phương pháp đổ vào:

• Đặt phương tiện đo cần kiểm định sau khi đã được tráng ướt lên mặt bàn phẳng;

• Nạp đầy bình chuẩn theo mục 3.2.2 a) có dung tích tương ứng với vạch dấu cần kiểm tra tới vạch dấu dung tích danh định;

• Đổ nước từ bình chuẩn vào phương tiện đo và chờ cho nước chảy thành giọt trong thời gian 30 s;

• Dùng buret và pipet chuẩn theo mục 3.2.2 b) và c) điều chỉnh để cho mức nước trong phương tiện đo trùng với mép trên vạch dấu cần kiểm tra.

b) Phương pháp đổ ra:

• Đặt bình chuẩn theo mục 3.2.2 a) có dung tích tương ứng với vạch dấu cần kiểm tra lên mặt bàn phẳng;

• Nạp đầy phương tiện đo cần kiểm định tới vạch dấu dung tích cần kiểm tra;

• Đổ nước từ phương tiện đo vào bình chuẩn và chờ cho nước chảy thành giọt trong thời gian 30 s;

• Dùng buret và pipet chuẩn theo mục 3.2.2 b) và c) điều chỉnh để cho mức nước trong bình chuẩn trùng với vạch dấu dung tích danh định.

Dung tích thực quy ước của dụng cụ tại vạch dấu kiểm tra được tính theo công thức:

                                           V  = V_c  ±  dV                                                                             (4)

Trong đó:

V_c   : dung tích danh định của bình chuẩn, cm³;

dV  : lượng nước thêm vào hoặc bớt ra bằng buret hoặc pipet chuẩn, cm³;

5.3.1.3 Tính sai số của phương tiện đo tại vạch dấu kiểm tra

Sai số của phương tiện đo tại vạch dấu kiểm tra khi kiểm định bằng phương pháp cân được tính theo công thức:

D  = V_n – V₂₀                                                                                                                   (5)

ĐLVN 68 : 2001

Sai số của phương tiện đo tại vạch dấu kiểm tra khi kiểm định bằng phương pháp dung tích được tính theo công thức:

D  = V_n – V                                                                                                                       (6)

Trong đó:

D          : sai số của vạch dấu kiểm tra, cm³;

V_n        : dung tích danh định của phương tiện đo tại vạch dấu kiểm tra, cm³;

V₂₀, V             : dung tích thực quy ước của phương tiện đo tại vạch dấu kiểm tra khi kiểm định bằng phương pháp dung cân và phương pháp dung tích tương ứng, cm³;

Sai số của phương tiện đo tại vạch dấu kiểm tra bất kỳ không được vượt quá giá trị quy định đối với:

• Bình định mức, Phụ lục A, mục 6;

• Buret, Phụ lục B,  mục 5.1;

• Pipet một mức, Phụ lục C, mục 6.1;

• Pipet chia độ, Phụ lục D, mục 5.1;

• Ống đong chia độ, Phụ lục E, mục 6;

• Cốc đong có miệng rót, Phụ lục F, mục 5.

5.3.2 Tính sai số của khoảng giữa hai vạch dấu kiểm tra

Sai số của khoảng giữa hai vạch dấu kiểm tra khi kiểm định theo phương pháp cân được tính theo công thức:

                                      D_ij  = (V_ni – V_nj) – (V_20i – V_20j)                                        (7)

Sai số của khoảng giữa hai vạch dấu kiểm tra khi kiểm định theo phương pháp dung tích được tính theo công thức:

                                      D_ij  = (V_ni – V_nj) – (V_i – V_j)                                             (8)

Trong đó:

D_ij           : sai số của khoảng giữa hai vạch dấu i và j, cm³;

V_ni,j       : dung tích danh định của phương tiện đo tại vạch dấu i và j tương ứng, cm³;

V_20i,j ;V_i,j : dung tích thực quy ước của của phương tiện đo tại vạch dấu i và j khi kiểm  định bằng phương pháp dung cân và phương pháp dung tích tương ứng, cm³;

ĐLVN 68 : 2001

Sai số của khoảng giữa hai vạch dấu kiểm tra bất kỳ không được vượt quá giá trị quy định đối với:

• Buret, Phụ lục B, mục 5.1;

• Pipet chia độ, Phụ lục D, mục 5.1;

• Ống đong chia độ, Phụ lục E, mục 6;

• Cốc đong có miệng rót, Phụ lục F, mục 5.

Các số liệu đo, tính sai số của phương tiện đo tại các vạch dấu và khoảng giữa các vạch dấu được ghi và trình bày theo mẫu cho trong phụ lục 1 hoặc phụ lục 2.

6. Xử lý chung

6.1 Phương tiện đo cần kiểm định đạt tất cả các yêu cầu nêu trong các mục 5.1 , 5.2 và 5.3 thì được đóng dấu kiểm định hoặc/và cấp giấy chứng nhận kiểm định.

6.2 Phương tiện đo cần kiểm định không đạt một trong các yêu cầu nêu trên thì không cấp giấy chứng nhận kiểm định và xoá dấu kiểm định cũ (nếu có).