ĐLVN VĂN BẢN KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG VIỆT NAM

ĐLVN 302 : 2016

HIỆU CHUẨN NHIỆT KẾ ĐIỆN TRỞ PLATIN CHUẨN 

Reference platinum resistance thermometers

Calibration procedure by defining fixed points

HÀ NỘI – 2016

Lời nói đầu:

ĐLVN 302 : 2016 do Ban kỹ thuật đo lường TC 11 “Phương tiện đo nhiệt độ và các đại lượng liên quan” biên soạn, Viện Đo lường Việt Nam đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng ban hành.

Nhiệt kế điện trở platin chuẩn

Quy trình hiệu chuẩn bằng phương pháp điểm chuẩn

Reference platinum resistance thermometers Calibration procedure by defining fixed points

1 Phạm vi áp dụng

Văn bản kỹ thuật này quy định quy trình hiệu chuẩn bằng phương pháp điểm chuẩn, các loại nhiệt kế điện trở platin chuẩn có phạm vi đo nhiệt độ từ – 38,8344 ^oC đến 419,527 ^oC và độ chính xác/độ không đảm bảo đo ≤ 0,010 ^oC dùng để hiệu chuẩn các loại nhiệt kế (trừ nhiệt kế y học điện tử bức xạ hồng ngoại đo tai).

2 Giải thích từ ngữ

Các từ ngữ trong văn bản này được hiểu như sau:

2.1 Nhiệt kế điện trở platin chuẩn (sau đây gọi tắt là nhiệt kế chuẩn): Loại nhiệt kế có độ chính xác cao, thân dài, vỏ bảo vệ thường là thủy tinh hoặc kim loại chịu nhiệt, đầu đo là dây platin tinh khiết, có điện trở danh định 25 Ω hoặc 100 Ω ở 0 ºC.

2.2 Đầu đo của nhiệt kế chuẩn: Dây platin tinh khiết, có tính chất thay đổi điện trở khi nhiệt độ thay đổi, được cuốn khoảng 50 mm trên khung đỡ làm bằng vật liệu cách điện, cách nhiệt.

2.3 Dây dẫn trong: Gồm 4 dây làm từ platin nằm trong vỏ bảo vệ, có độ tinh khiết như đầu đo của nhiệt kế chuẩn, nối từ đầu đo đến đầu nối ngoài của nhiệt kế chuẩn.

2.4 Dây dẫn ngoài: Gồm 4 dây nối từ đầu nối ngoài của nhiệt kế chuẩn đến đầu nối vào của thiết bị đo điện trở hoặc nhiệt độ.

2.5 Ống bảo vệ nhiệt kế chuẩn: Là ống làm từ thủy tinh trung tính chịu nhiệt hoặc kim loại, bọc ngoài nhiệt kế chuẩn để bảo vệ đầu đo và dây dẫn trong.

2.6 Các đầu nối của nhiệt kế chuẩn: Gồm 4 đầu dẹt, mạ đồng hoặc vàng để tiếp xúc tốt với các đầu nối của thiết bị đo, chia thành 2 đầu dòng và 2 đầu áp, thường ký hiệu C1P1C2P2; AABB; CcTt hoặc phân theo mầu, phù hợp với quy định quốc tế.

3 Các phép hiệu chuẩn

Phải lần lượt tiến hành các phép hiệu chuẩn ghi trong bảng 1.

ĐLVN 302 : 2016

4 Phương tiện hiệu chuẩn

Các phương tiện dùng để hiệu chuẩn được nêu trong bảng 2.

5 Điều kiện hiệu chuẩn

Khi tiến hành hiệu chuẩn phải đảm bảo các điều kiện sau đây:

• Nhiệt độ: (23 ± 5) ºC;

• Độ ẩm: ≤ 70 %RH;

• Điện áp nguồn cung cấp phải đảm bảo yêu cầu kỹ thuật.

6 Chuẩn bị hiệu chuẩn

Trước khi tiến hành hiệu chuẩn phải thực hiện các công việc chuẩn bị sau đây:

• Làm vệ sinh sạch sẽ nhiệt kế điện trở chuẩn cần hiệu chuẩn;

• Tiến hành tái tạo các điểm chuẩn:

• điểm ba của nước;

• điểm đông đặc của kẽm;

• điểm đông đặc của thiếc;

• điểm nóng chảy của galium;

• điểm ba của thuỷ ngân.

• Chuẩn bị thiết bị đo điện trở chuẩn.

• Chuẩn bị điện trở chuẩn.

7 Tiến hành hiệu chuẩn

7.1 Kiểm tra bên ngoài

Phải kiểm tra bên ngoài theo các yêu cầu sau đây:

7.1.1 Nhiệt kế cần hiệu chuẩn có đầy đủ ký, mã hiệu, nước sản xuất, tài liệu kỹ thuật kèm theo.

7.1.2 Nhiệt kế cần hiệu chuẩn không bị nứt, vỡ, móp méo vỏ bảo vệ.

7.2 Kiểm tra kỹ thuật

ĐLVN 302 : 2016

7.2.1 Kiểm tra điện trở cách điện

7.2.1.1 Điện trở cách điện của nhiệt kế được đo bằng megomet. Khi đo một cực của megomet nối với vỏ bảo vệ, cực còn lại được nối với dây dẫn của nhiệt kế.

7.2.1.2 Điện trở cách điện của nhiệt kế phải phù hợp với đặc trưng kỹ thuật của nhà sản xuất.

7.2.2 Kiểm tra độ ổn định

Nhiệt kế cần hiệu chuẩn được đánh giá độ ổn định tại điểm ba của nước trước và sau khi ủ tại nhiệt độ cao nhất trong dải nhiệt độ hiệu chuẩn. Trình tự kiểm tra như sau:

• Đo giá trị điện trở của nhiệt kế cần hiệu chuẩn tại điểm ba của nước: R_TPW0;

• Ủ nhiệt kế cần hiệu chuẩn trong lò ủ khoảng 4 giờ tại nhiệt độ 450 ºC;

Sau khi ủ, rút nhiệt kế cần hiệu chuẩn ra làm nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng.

• Đo lại giá trị điện trở của nhiệt kế cần hiệu chuẩn tại điểm ba của nước: R_TPW1

• Hiệu giá trị nhiệt độ trước và sau khi ủ (Dt) phải thoả mãn:

• Đối với nhiệt kế 25 Ω: Δt ≤  0,0005 ^oC;

• Đối với nhiệt kế 100 Ω: Δt ≤  0,005 ^oC.

Trong đó: c: Hệ số độ nhậy của nhiệt kế cần hiệu chuẩn, (Ω/^oC)

• Nếu không thoả mãn các giá trị trên, nhiệt kế cần hiệu chuẩn phải ủ lại. Sau 3 lần ủ vẫn không đạt, dừng hiệu chuẩn và thông báo cho khách hàng.

7.3 Kiểm tra đo lường

Nhiệt kế cần hiệu chuẩn được kiểm tra đo lường theo trình tự, nội dung, phương pháp và yêu cầu sau đây:

7.3.1 Quy định chung

7.3.1.1 Trong dải nhiệt độ hiệu chuẩn (-38,8344 ÷ 29,7646) ºC, nhiệt kế cần hiệu chuẩn được hiệu chuẩn tại 03 điểm chuẩn: điểm ba của thuỷ ngân (TPHg); điểm ba của nước (TPW) và điểm nóng chảy của gali (MPGa). Sai lệch giữa W(T₉₀) và hàm chuẩn W_r(T₉₀) được xác định bởi công thức :

Trong đó:

• W(T₉₀) = R(T₉₀)/R_TPW: Tỉ số điện trở tại điểm chuẩn thủy ngân và gali với điểm ba của nước của nhiệt kế cần hiệu chuẩn, được đo ngay sau khi đo tại điểm chuẩn thủy ngân và gali.

ĐLVN 302 : 2016

• W_r(T₉₀): Hàm chuẩn của điểm chuẩn:

• Trong dải 13,8033 K đến 273,16 K:

+ Trong dải 0 °C đến 961,8 °C:

• a₅, b₅: Các hệ số hiệu chuẩn, được tính từ phương trình (2), sau khi đã hiệu chuẩn nhiệt kế tại các điểm chuẩn và xác định các giá trị hàm W(TPHg) và

W(MPGa).

• Hàm ngược chuẩn để tính nhiệt độ, với sai số 0,1 mK có dạng:

7.3.1.2 Trong dải nhiệt độ hiệu chuẩn (0,01 ÷ 419,527) ºC, nhiệt kế cần hiệu chuẩn được hiệu chuẩn tại 04 điểm chuẩn: điểm đông đặc của kẽm (FPZn); điểm đông đặc của thiếc (FPSn); điểm nóng chảy gali (MPGa) và điểm ba của nước (TPW). Sai lệch giữa W(T₉₀) và hàm chuẩn W_r(T₉₀) được xác định bởi công thức:

• a₈, b₈: Các hệ số hiệu chuẩn, được tính từ phương trình (6), sau khi đã hiệu chuẩn nhiệt kế tại các điểm chuẩn và xác định các giá trị hàm W(FPZn) và W(FPSn).

• Hàm ngược chuẩn để tính nhiệt độ, với sai số 0,08 mK có dạng:

chuẩn ngoài) của nhiệt kế cần hiệu chuẩn trên thiết bị đo tỉ số điện trở tại các điểm chuẩn với 2 dòng đo i₁ = 1 mA và i₂ = i₁ 2 mA, sau khi chắc chắn nhiệt độ tại các điểm chuẩn đã ổn định.

ĐLVN 302 : 2016

7.3.2 Quy trình đo:

• Trình tự đo các giá trị điện trở tại các điểm chuẩn R (T₉₀ ) = r ´R_s  như sau:

RFPZn  ® RTPW2  ® RFPSn  ® RTPW3  ® RMPGa  ® RTPW4  ® RTPHg ® RTPW5

Trong đó: R_TPW2, R_TPW3, R_TPW4, R_TPW5 là các giá trị điện trở của nhiệt kế cần hiệu chuẩn tại điểm ba của nước ngay sau khi đo tại điểm chuẩn của kẽm, thiếc, gali và

thuỷ ngân.

• Tại mỗi điểm chuẩn, đo ít nhất 30 giá trị (mỗi giá trị đo cách nhau 10 giây) sau khi nhiệt độ cân bằng pha đã ổn định.

• Trước khi đo tại điểm ba của nước, nhiệt kế cần hiệu chuẩn phải được làm lạnh trước trong bình 0 ºC khoảng 20 phút; trước khi đo tại các điểm kẽm, thiếc, gali và thủy ngân, nhiệt kế cần hiệu chuẩn phải được gia nhiệt hoặc làm lạnh sơ bộ trong 30 phút ở nhiệt độ gần với nhiệt độ các điểm chuẩn tương ứng.

• Giá trị điện trở đo tại điểm ba của nước sau cùng R_TPW5 được lấy là giá trị của nhiệt kế cần hiệu chuẩn tại điểm ba của nước.

• Trong suốt quá trình hiệu chuẩn, chỉ sử dụng 01 điện trở chuẩn ngoài làm điện trở chuẩn.

• Sau khi đo xong, bảo quản nhiệt kế cần hiệu chuẩn ở vị trí thẳng đứng trong nhiệt độ phòng.

7.3.3  Tính toán kết quả đo

• Tính các giá trị điện trở trung bình, độ lệch chuẩn của nhiệt kế cần hiệu chuẩn tại các điểm hiệu chuẩn.

• Tính giá trị các hàm W(điểm chuẩn) của nhiệt kế cần hiệu chuẩn tại các điểm chuẩn theo công thức:

Với giá trị R(TPW_i) là giá trị điện trở trung bình đo được của nhiệt kế cần hiệu chuẩn tại các điểm ba của nước ngay sau khi đo mỗi điểm chuẩn.

• Tính giá trị điện trở trung bình tại mỗi điểm chuẩn của nhiệt kế cần hiệu chuẩn đối với dòng i₀ = 0 mA. Giá trị này được xác định từ các giá trị điện trở R _1, R₂ khi đo dòng i₁ và i₂ theo công thức:

• Sau khi hiệu chuẩn, nhiệt kế cần hiệu chuẩn phải thỏa mãn 1 trong các điều kiện sau:

ĐLVN 302 : 2016

Nếu không thỏa mãn, nhiệt kế cần hiệu chuẩn không đạt yêu cầu, dừng hiệu chuẩn.

• Tính các hệ số  a₅, b₅ hoặc a₈, b₈ trong các phương trình (2, 6).

• Căn cứ vào các phương trình (2, 5, 6 và 7) để lập bảng số liệu quan hệ giữa nhiệt độ (t₉₀/ºC) hoặc (T₉₀ /K) với điện trở R(t) hoặc W(t) và hệ số nhạy (dr/dt) hoặc

(dw/dt).

• Kết quả hiệu chuẩn bao gồm độ ổn định, các hệ số xác định a_i, b_i, giá trị điện trở trung bình đo tại các điểm chuẩn, bảng số liệu quan hệ nhiệt độ – điện trở trong toàn dải nhiệt độ hiệu chuẩn và ước lượng độ không đảm bảo đo của phép hiệu chuẩn tại các điểm chuẩn.

8 Ước lượng độ không đảm bảo đo

Độ không đảm bảo đo (ĐKĐBĐ) của phép hiệu chuẩn nhiệt kế điện trở chuẩn được tính toán từ các sai số ảnh hưởng đến các phép đo nhiệt độ khi hiệu chuẩn, được chia thành hai loại: độ không đảm bảo đo của tổ hợp chuẩn và độ không đảm bảo đo của nhiệt kế điện trở cần hiệu chuẩn.

ĐKĐBĐ được tính cho toàn dải đo với mức tin cậy P = 95 % và hệ số phủ k = 2.

8.1 Độ không đảm bảo đo của tổ hợp chuẩn: u_ch

Độ không đảm bảo đo của tổ hợp chuẩn gồm các thành phần sau:

• ĐKĐBĐ do điểm chuẩn: u_ch1

• ĐKĐBĐ do độ trôi của điểm chuẩn: u_ch2

• ĐKĐBĐ do cầu đo điện trở: u_ch3

• ĐKĐBĐ do điện trở chuẩn ngoài: u_ch4

• ĐKĐBĐ do bình điều nhiệt duy trì điện trở chuẩn: u_ch5 Độ không đảm bảo đo chuẩn tổng hợp của tổ hợp chuẩn:

8.2 Độ không đảm bảo đo của nhiệt kế cần hiệu chuẩn: u_bk

Độ không đảm bảo đo của nhiệt kế cần hiệu chuẩn gồm các thành phần sau:

• ĐKĐBĐ do độ tản mạn kết quả đo của nhiệt kế cần hiệu chuẩn: u_bk1

• ĐKĐBĐ do sai lệch từ phương trình nội suy: u_bk2

• ĐKĐBĐ do chiều sâu nhúng của nhiệt kế cần hiệu chuẩn: u_bk3

• ĐKĐBĐ do hiệu ứng tự nung nóng của nhiệt kế: u_bk4

• ĐKĐBĐ do độ ổn định của nhiệt kế tại điểm ba của nước: u_bk5

Độ không đảm bảo đo chuẩn tổng hợp của nhiệt kế cần hiệu chuẩn:

ĐLVN 302 : 2016

8.3 Độ không đảm bảo đo tổng hợp: u_C

Thành phần này sẽ được đưa vào chứng nhận hiệu chuẩn của nguồn vật đen cần hiệu chuẩn.

Bảng tổng hợp các nguồn gây nên độ không đảm bảo đo

Ghi chú: Hướng dẫn tính toán độ không đảm bảo đo xem trong phụ lục 2.

ĐLVN 302 : 2016

9 Xử lý chung

9.1 Nhiệt kế điện trở platin chuẩn sau khi hiệu chuẩn nếu đạt các yêu cầu kỹ thuật và U ≤ 0,010 ^oC thì được cấp chứng chỉ hiệu chuẩn (tem hiệu chuẩn, dấu hiệu chuẩn, giấy chứng nhận hiệu chuẩn…) theo quy định.

9.2 Nhiệt kế điện trở platin chuẩn sau khi hiệu chuẩn nếu không đạt một trong các yêu cầu trên thì không cấp chứng chỉ hiệu chuẩn mới và xoá dấu hiệu chuẩn cũ (nếu có).

9.3 Chu kỳ hiệu chuẩn của nhiệt kế điện trở platin chuẩn là 12 tháng.

Đặc trưng kỹ thuật :            ………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………………………………………….

Cơ sở sử dụng:

Chuẩn, thiết bị chính được sử dụng:  ……………………………………………………………………..

………………………………………………………………………………………………………………………….

Độ không đảm bảo đo lớn nhất của phép hiệu chuẩn là U₉₅ =…..^oC (95 % C.L.; k = 2).

4 Kết luận:

Người soát lại                                                                                                        Người thực hiện

Phụ lục 2

HƯỚNG DẪN TÍNH TOÁN ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO

1 Độ không đảm bảo đo của tổ hợp chuẩn: u_ch

1.1 ĐKĐBĐ do các điểm chuẩn nhiệt độ: u_ch1

Thành phần này được lấy từ giấy chứng nhận của các điểm chuẩn, được tính theo công thức:

1.2 ĐKĐBĐ do độ trôi của các điểm chuẩn: u_ch2

Thành phần này tính toán dựa trên độ trôi lâu dài của các điểm chuẩn sử dụng, lấy từ số liệu của nhà sản xuất các điểm chuẩn, được tính theo công thức:

1.3 ĐKĐBĐ do do cầu đo điện trở: u_ch3

Thành phần này được lấy từ giấy chứng nhận của cầu đo, được tính theo công thức:

Trong đó:

R_cd: Giá trị điện trở danh định của cuộn điện trở chuẩn;

• Hệ số độ nhậy của nhiệt kế cần hiệu chuẩn, đơn vị (Ω/^oC).

1.4 ĐKĐBĐ do điện trở chuẩn ngoài: u_ch4

Thành phần này được lấy từ giấy chứng nhận của điện trở chuẩn, được tính theo công thức:

Trong đó: R_dt: Giá trị điện trở danh định của cuộn điện trở chuẩn.

1.5 ĐKĐBĐ do bình điều nhiệt duy trì điện trở chuẩn: u_ch5

Thành phần này được tính từ tổ hợp hai thành phần độ không đảm bảo đo của thiết bị theo độ ổn định d_od và độ đồng đều d_dd của bình điều nhiệt duy trì điện trở chuẩn, được tính theo công thức:

Độ không đảm bảo đo chuẩn tổng hợp của tổ hợp chuẩn: u_ch

u _ch  = u _ch1² + u _ch² ₂ + u _ch3² + u _ch² ₄ + u_ch5²                                     (6)

13

2.1 ĐKĐBĐ do độ tản mạn kết quả đo của nhiệt kế cần hiệu chuẩn: u_bk1

Trong đó:

S là độ lệch chuẩn của nhiệt kế cần hiệu chuẩn, tính cho n lần đọc, được tính theo công thức:

Với: N: Số điểm nhiệt độ hiệu chuẩn;

n: Số lần đọc tại mỗi điểm;

t_i: Giá trị nhiệt độ ở lần đọc thứ i của nhiệt kế cần hiệu chuẩn;

t : Nhiệt độ trung bình tại điểm kiểm tra của nhiệt kế cần hiệu chuẩn.

2.2 ĐKĐBĐ do sai lệch từ phương trình nội suy: u_bk2

Thành phần này được lấy từ kết quả tính toán trong phương trình nội suy, và bằng giá trị độ lệch tại mỗi điểm đo so với phương trình tính toán, ta có:

• Dt²_j^N

Trong đó:

Dt_j: Giá trị sai lệch nhiệt độ tại điểm kiểm tra thứ j;

N: Số điểm đo;

• Số các hệ số của phương trình nội suy.

2.3 ĐKĐBĐ do chiều sâu nhúng của nhiệt kế: u_bk3

Thành phần này được ước tính theo công thức:

u       = ^dh ´ k

_{bk 3}

Trong đó:

(10)

• hiệu chính nhiệt độ theo chiều sâu nhúng, mK/m

2.4 ĐKĐBĐ do hiệu ứng tự nung nóng của nhiệt kế: u_bk4

Thành phần được tính toán dựa theo độ chênh lệch của giá trị đo R₁ tại dòng điện i₁ = 1mA và

Với: DR = R₂ – R₁

2.5 ĐKĐBĐ do độ ổn định của nhiệt kế tại điểm ba của nước: u_bk5

Thành phần này được tính toán theo độ chênh lệch giá trị đo điểm ba của nước tại lần đo đầu (R_TPW0) và cuối (R_TPW5) của quá trình hiệu chuẩn, và tính theo công thức:

Trong đó: ∆R = R_TPW0 – R_TPW0

Độ không đảm bảo đo chuẩn tổng hợp của nhiệt kế cần hiệu chuẩn:

3 Độ không đảm bảo tổng hợp: u_C

u _C  =   u _ch²  + u_bk²

Độ không đảm bảo mở rộng: U₉₅ (với mức độ tin cậy 95 %, hệ số phủ k = 2)

Các hệ số phương trình nội suy A_i, B_i, C_i, D_i theo Thang ITS – 90

Phụ lục 4